Innhold
- Kontroller kalibreringen av balansen
- Kontroller at den primære standarden er riktig tørket
- Kontroller glassets presisjon
- Bruk tilstrekkelige mengder analyt og titrant
- Innse utstyrets begrensninger
Kjemikere bruker syre-base-reaksjoner, i forbindelse med en indikator (en forbindelse som endrer farge når de er i sure eller basiske forhold), for å analysere mengden syre eller base i et stoff. Mengden eddiksyre i eddik kan for eksempel bestemmes ved å titrere en prøve av eddik mot en sterk base så som natriumhydroksyd. Metoden innebærer generelt å tilsette en titrant (i dette tilfellet natriumhydroksyd) til en analyt (eddik). Den nøyaktige mengden base i titreringen må være nøyaktig kjent for å oppnå nøyaktige resultater; det vil si at titranten først skal "standardiseres." Deretter må mengden titrant som er nødvendig for å nøytralisere syren i eddik måles nøyaktig.
En dyktig operatør kan oppnå resultater med feil under 0,1 prosent, selv om slike resultater typisk krever betydelig praksis og kjent med utstyret.Nybegynnere har en tendens til å fokusere på å oppnå et "perfekt" sluttpunkt på titreringen, der indikatoren venter på overgangen fra sur til basisk. Å oppnå nøyaktig sluttpunktet for titreringen er imidlertid bare en komponent for å oppnå et nøyaktig resultat. Når titreringen faktisk blir utført, vil det vanligvis allerede ha kommet betydelig feil inn i eksperimentet fra en rekke kilder.
Kontroller kalibreringen av balansen
Selv om syre-base-titreringer utføres i væskefasen, innebærer ett eller flere trinn vanligvis å veie et fast reagens på en balanse. Natriumhydroksyd, for eksempel, er standardisert ved titrering av kaliumhydrogenftalat (KHP) som veies på en analytisk (0,0001 gram) balanse. Anta aldri at en balanse er jevn eller riktig kalibrert. Kalibreringsprosedyrene varierer fra en balanseprodusent til en annen; se i bruksanvisningen. Studentene bør konsultere instruktøren sin før de prøver en ny kalibrering.
Kontroller at den primære standarden er riktig tørket
De fleste av de primære standardene som brukes til å standardisere titranter må tørkes grundig i en ovn, vanligvis i flere timer før bruk. De må deretter avkjøles til romtemperatur og oppbevares i en tørker for å sikre at de ikke tar opp fuktighet fra atmosfæren. All absorbert fuktighet vil gi en feilaktig høy titrantkonsentrasjon.
Kontroller glassets presisjon
Hvis analytten (prøven som analyseres) er en væske, må du kontrollere at glassvaren som brukes til å måle den har den nødvendige presisjon. Volumetriske pipetter bør brukes til å måle volumene nøyaktig; de er generelt nøyaktige til innenfor 0,02 ml.
Bruk tilstrekkelige mengder analyt og titrant
Målte volumer skal alltid være 10,00 milliliter (ml) eller større, og målte masser skal være 0,1 gram eller større. Dette gjelder antall betydelige tall i det endelige resultatet. Hvis 10,00 ml av en væskeanalyt ble pipettert i en kolbe, og minst 10,00 ml titrant forbrukes i titreringen, vil det endelige resultatet være nøyaktig til fire viktige figurer. Betydningen av dette bør ikke overses. Statistisk sett er det å bestemme prosentvis eddiksyre i eddik til 5,525 prosent mye mer presist (og vanskelig) enn å bestemme at den er 5,5 prosent.
Innse utstyrets begrensninger
Nøyaktigheten av volumet glassvarer er begrenset, og ikke alle volumetriske glassvarer lages likt. Burets er for eksempel generelt klassifisert som B eller A (klassen vil være merket på buret). En klasse-A-buret vil typisk være presis til innenfor 0,05 ml. En klasse B-buret kan imidlertid bare være presis til innen 0,1 ml. Dette representerer en dobling av usikkerheten i buretets volummåling. I tilfelle av å bruke en klasse-B-buret, bør operatøren forstå at et sluttresultat med 0,1 prosent feil ikke er realistisk.